1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了含碳耐火制品的試驗(yàn)方法。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

      GB/T 2997 致密定形耐火制品體積密度、顯氣孔率和真氣孔率試驗(yàn)方法（GB/T 2997-2000，eqv ISO 5017:1998)

      GB/T 3000 耐火制品透氣度試驗(yàn)方法（GB/T 3000-1999，eqv ISO 8841：1991）

      GB/T 3001 耐火制品常溫抗折強(qiáng)度試驗(yàn)方法（GB/T 3001-2007，ISO 5014：1997，MOD）

      GB/T 5072 耐火材料 常溫耐壓強(qiáng)度試驗(yàn)方法（GB/T 5072-2008，ISO 8895：2004、ISO 10059-1:1992 &ISO 10059-2:2003,MOD)

      GB/T 16555 含碳、碳化硅、氮化物耐火材料化學(xué)分析方法

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

      瀝青結(jié)合耐火制品 pitch-bonded refractory

      一種用顆粒級配料和瀝青的混合物壓制的不燒耐火制品。

      注：可用“焦油”代替“瀝青”。

3.2

      瀝青結(jié)合熱處理耐火制品 pitch-bonded tempered refractory

      一種瀝青結(jié)合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.3

      樹脂結(jié)合耐火制品 resin-bonded refractory

      一種用顆粒級配料和樹脂的混合物壓制的不燒耐火制品。

3.4

      樹脂結(jié)合熱處理耐火制品 resin-bonded tempered refractory

      一種樹脂結(jié)合的、不超過800℃熱處理的耐火制品。

3.5

      瀝青浸漬耐火制品 pitch impregnated refractory

      成型后用液態(tài)瀝青浸漬的一種耐火制品。這種制品可以是燒成制品，也可以是3.1～3.4定義的含碳制品。

3.6

      碳化 carbonization

      從瀝青（焦油）、樹脂等含碳材料結(jié)合或浸漬制成的耐火材料試樣中，除去揮發(fā)分并獲得殘存碳的過程。

3.7

      抗氧化劑 anti-oxidant

      向3.1～3.4定義的含碳制品中所加入的金屬元素或其他物質(zhì)，以提高制品的抗氧化能力。

3.8

      抗氧化性 anti-oxidability

      規(guī)定尺寸的試樣在高溫和氧化氣氛中抵抗氧化的能力。

4 原理

      含碳制品用碳化的方法除去揮發(fā)分，測定碳化前、后的物理性能。

5 試樣

5.1 尺寸

      試樣尺寸應(yīng)按每一單項試驗(yàn)方法的規(guī)定。

      注：試驗(yàn)異型制品時，可能無法制取尺寸合適的試樣。在此種情況下，試樣尺寸的任何變化，均應(yīng)使其體積或幾何形狀與規(guī)定的類似，并在試驗(yàn)報告中注明。

5.2 試樣的制備

      試樣應(yīng)從試驗(yàn)磚上平行其壓制方向切取或鉆取。

      注1：含石墨和碳的材料可呈現(xiàn)明顯的各向異性。為充分表征其特性，也可在直角處分別切取能表示三個軸向性能的試樣。

      用濕法切取或鉆取的試樣，應(yīng)立即用吹風(fēng)機(jī)或鼓風(fēng)干燥箱，干燥至恒量。

      注2：對有可能軟化或含有揮發(fā)分的耐火材料．例如瀝青結(jié)合耐火材料，其干燥溫度不應(yīng)高于40℃。

      在常溫下試驗(yàn)的水敏性材料，只有在與水接觸30min內(nèi)不出現(xiàn)水化的情況下，才可用濕法制樣。如果不滿足這些條件，應(yīng)干法制樣或使用不與材料反應(yīng)的液體。

6 除去揮發(fā)分

6.1 說明

      某些含碳耐火制品，包括第3章所定義的各類耐火材料，含有揮發(fā)分，要測定其碳化性能（見第7章）和某些碳化后的物理性能（見8.2），需要進(jìn)行碳化。

6.2 設(shè)備

6.2.1 試驗(yàn)爐，電爐或燃?xì)鉅t，能容納碳化盒（6.2.3），并且在1000℃保溫時，其熱容量可使碳化盒中心的溫度在3h內(nèi)由室溫升至980℃。保證試驗(yàn)爐通風(fēng)順暢。

6.2.2 天平，分度值0.2g。

6.2.3 碳化盒和蓋，用3mm厚并適于在1000℃使用的耐熱鋼制成。其形狀及最小尺寸如圖1所示。在蓋上或在盒的一端應(yīng)有一個中心孔，以插入帶保護(hù)管的熱電偶（6.2.4）。在蓋上還應(yīng)有一個直徑3mm的出煙孔，且僅開一個出煙孔以避免產(chǎn)生氣流引起氧化。

      注：當(dāng)盒和蓋變形或在氧化氣氛下使用時，盒里的炭粒和試樣可能發(fā)生氧化反應(yīng)。在這種情況下，建議密封盒子，如用氣硬性火泥密封或?qū)⒑猩w連續(xù)砂封。當(dāng)采用密封時，不再需要出煙孔。

6.2.4 帶保護(hù)管的熱電偶，適于測量到1000℃。

6.2.5 干燥器，裝有硅膠或五氧化二磷。

6.2.6 冶金焦炭，粒度0.5mm～2mm。使用前在碳化盒中于1000℃±10℃預(yù)燒2h，然后在干燥條件下貯存?zhèn)溆谩?/p>

圖1 碳化盒和蓋（以邊長50mm立方體試樣為例）

6.3 裝碳化盒

      在碳化盒（6.2.3）的底部，鋪一層25mm厚的冶金焦炭（6.2.6）。

      測定碳化性能時（見第7章），稱量每一試樣，精確到0.2g，試樣質(zhì)量為ml。

      將試樣放在焦炭層上，試樣之間和試樣與盒壁之間的距離應(yīng)相等，至少25mm（見圖1）。需要時，可用與試樣尺寸相同、化學(xué)成分類似的其他樣塊填充空位，以使試樣間距相等。向盒內(nèi)倒入冶金焦炭（6.2.6），使試樣上表面埋入的深度至少為25mm。

      將蓋子蓋在盒上，如圖1所示。插入熱電偶（6.2.4），使其熱端位于盒的中心。如熱電偶孔在盒的一端，則橫向插入；如在蓋上，則在碳化盒入爐（見6.4）后自爐頂孔豎向插入。

6.4 碳化程序

      將試驗(yàn)爐（6.2.1）加熱到1000℃±10℃，并保溫，同時將裝好試樣及冶金焦炭粒的碳化盒（6.2.3）放進(jìn)試驗(yàn)爐內(nèi)。然后，記錄盒中熱電偶顯示的溫度達(dá)到980℃（見6.2.1）的時間，從這時起在1000℃±10℃保溫2h。

      從高溫爐內(nèi)取出碳化盒，自然冷卻到約100℃。將試樣移入干燥器（6.2.5），冷卻到室溫，除去粘在試樣表面的炭粒。如需要，稱量每一試樣，精確到0.2g（見6.3），碳化后的試樣質(zhì)量記為m2。

7 碳化性能的測定

7.1 試樣

      測定7.2～7.4所列碳化性能用的試樣，應(yīng)是邊長為50mm±2mm的立方體或直徑和高均為50mm±2mm的圓柱體。

7.2 碳化質(zhì)量損失

      碳化質(zhì)量損失（CML），是試樣碳化損失的質(zhì)量與其原始質(zhì)量之比，按式（1）計算，以百分?jǐn)?shù)表示：

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