1 范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了火災(zāi)逃生面具中鉛、鎘、六價(jià)鉻及揮發(fā)物含量的檢測(cè)方法。

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同類(lèi)型火災(zāi)逃生面具中有毒有害物質(zhì)的檢測(cè)。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 3922-2013 紡織品 色牢度試驗(yàn) 耐汗?jié)n色牢度

      GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 測(cè)試方法

3.1 鉛、鎘含量

3.1.1 測(cè)試原理

      稱(chēng)取適量樣品，以灰化的方法處理后制成均勻液體，用分光光度計(jì)測(cè)定萃取液在波長(zhǎng)283.3nm（或228.8nm）處的吸光度，根據(jù)在相同條件下確定的鉛（或鎘）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，計(jì)算試樣中的鉛（或鎘）含量。

3.1.2 試劑

      測(cè)試過(guò)程中使用符合以下規(guī)定的試劑：

      a）硫酸：質(zhì)量濃度為98%，分析純；

      b）硝酸：質(zhì)量濃度為65%，分析純；

      c）冰乙酸：分析純；

      d）4%乙酸（體積分?jǐn)?shù)）：取40mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL；

      e）硝酸鉛：優(yōu)級(jí)純；

      f） 氧化鎘：優(yōu)級(jí)純；

      g）液氮：工業(yè)純；

      h）試驗(yàn)用水：符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

3.1.3 儀器和設(shè)備

3.1.3.1 分析儀器

      推薦采用分光光度計(jì)（波長(zhǎng)283.3nm、228.8nm），也可采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。儀器經(jīng)過(guò)最優(yōu)化后，應(yīng)能滿(mǎn)足：

      ——對(duì)鉛（或鎘）含量為0.05mg/L的全基體校正溶液，10次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)10%。

      ——檢測(cè)限為對(duì)一個(gè)鉛（或鎘）含量選定為其吸光度剛超過(guò)零濃度校正溶液的吸光度的全基體溶液，進(jìn)行10次測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差的兩倍。在類(lèi)似于最終測(cè)試溶液的基體中鉛（或鎘）的檢測(cè)限，應(yīng)不大于0.01mg/L。

3.1.3.2 天平

      分度值0.1mg，量程0g～10g，精度1級(jí)。

3.1.3.3 馬弗爐

      溫度為（450±25）℃。

3.1.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.1.4.1 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.1.4.1.1 1mg/mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

      稱(chēng)取經(jīng)105℃～120℃烘2h的硝酸鉛1.598g置于400mL燒杯中，用40mL冰乙酸溫?zé)崛芙夂螅鋮s，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，播勻備用。

3.1.4.1.2 100 μg/mL 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液

      準(zhǔn)確移取1mg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液100mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。

3.1.4.1.3 鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

      準(zhǔn)確移取100μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL、0.5mL、1.0 mL、2.0mL、3.0mL分別置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液每毫升分別含鉛0.0 μg、0.5 μg、1.0 μg、2.0 μg、3.0 μg。此標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.4.2 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.1.4.2.1 1mg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液

      稱(chēng)取經(jīng)105℃～120℃烘2h的氧化鎘1.142g置于400mL燒杯中，用40mL冰乙酸溫?zé)崛芙夂螅鋮s，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻備用。

3.1.4.2.2 10 μg/mL 鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液

      準(zhǔn)確移取1mg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于1000mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.4.2.3 鎘標(biāo)準(zhǔn)系列溶液

      準(zhǔn)確移取10μg/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.0mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL分別置于100mL容量瓶中，以4%乙酸稀釋至刻度，搖勻。該溶液每毫升分別含鎘0.00 μg、0.05 μg、0.10 μg、0.20 μg、0.30 μg。此標(biāo)準(zhǔn)溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。

3.1.5 樣品制備和萃取

      樣品制備和萃取按以下步驟進(jìn)行：

      a）樣品按照產(chǎn)品使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行清洗消毒后，將可能與人體面部接觸的材料拆解，分類(lèi)別測(cè)試。

      b）將分好的樣品制成小于10mm×10mm的小塊，用液氮冷凍后用粉碎機(jī)（或采用其他等同效果的粉碎方法）將樣品粉碎成粒徑小于1mm的顆粒。

      c) 稱(chēng)取（0.5±0.01）g經(jīng)粉碎后的樣品于坩堝中，精確至0.1mg。加入10mL～15mL的硫酸，將坩堝置于電熱板或砂浴上緩慢加熱，直到樣品熔化并變黑。再加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱至樣品完全降解并產(chǎn)生白煙。冷卻后將坩堝移入（450±25）℃的馬弗爐中進(jìn)行灰化處理，直至碳被完全燃燒。將坩堝及其里面的物質(zhì)從爐中取出，冷卻至室溫。加入5mL硝酸，溶解，轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用4%乙酸定容至刻度以備分析。

3.1.6 空白溶液的制備

      按照3.1.5步驟c）制備空白溶液。

3.1.7 鉛、鎘含量的測(cè)定

      將制備的鉛（或鎘）標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，在分光光度計(jì)上測(cè)量其吸光度，繪制吸光度-濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線。同時(shí)，在儀器工作條件相同的情況下測(cè)量試樣溶液和空白溶液的吸光度，直接由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得溶液中鉛（或鎘）的濃度。如果溶液的吸光度大于鉛（或鎘）標(biāo)準(zhǔn)溶液的最大吸光度，可用4%乙酸適當(dāng)稀釋?zhuān)乖囈旱奈舛嚷湓跇?biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍內(nèi)，然后再測(cè)其吸光度。做兩個(gè)平行試驗(yàn)。

3.1.8 鉛、鎘含量的計(jì)算

      試樣中的鉛（或鎘）含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（%）表示，按式（1）計(jì)算：

      式中：

      c₁——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的試樣萃取液中鉛（或鎘）濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

      c₀——從標(biāo)準(zhǔn)曲線中讀出的空白溶液中鉛（或鎘）濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；

      m——試樣質(zhì)量，單位為克（g）；

      F-稀釋因子，根據(jù)加入稀釋的4%乙酸計(jì)算。

      取兩次檢測(cè)結(jié)果的平均值作為試驗(yàn)結(jié)果。

3.2 六價(jià)鉻含量

3.2.1 測(cè)試原理

      試樣用堿性汗液在一定溫度下萃取，將萃取液在堿性條件下用二苯基碳酰二胼顯色，用分光光度計(jì)測(cè)定顯色后的萃取液在540nm波長(zhǎng)下的吸光度，計(jì)算出試樣中六價(jià)鉻的含量。

3.2.2 試劑

      測(cè)試過(guò)程中使用符合以下規(guī)定的試劑：

      a）堿性汗液：根據(jù)GB/T 3922-2013中4.3配制堿性試液，試液應(yīng)現(xiàn)配現(xiàn)用；

      b）試驗(yàn)用水：符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水；

      c）顯色劑：稱(chēng)取1g二苯基碳酰二胼（C₁₃H₁₄N₄O，分析純），溶于100mL丙酮中，加1滴冰乙酸，溶液應(yīng)放在棕色瓶?jī)?nèi)，置于4℃條件下保存，有效期為2周；

      d）（1＋1）磷酸溶液：磷酸（H₃PO₄，密度為1.69g/mL，分析純）與水等體積混合；

      e）重鉻酸鉀：優(yōu)級(jí)純；

      f）液氮：工業(yè)純。

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